一种萤石中P、S、Si含量的测定方法
发布时间:2025-09-15 15:59:11

一、方法提要

试样用盐酸 硝酸 氢氟酸在微波消解仪器中溶解后,加入定量饱和硼酸溶液,在酸性介质中,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,根据元素特征的波长和强度分别进行定性和定量。

二、所用试剂与仪器

1、试剂:盐酸、 硝酸、 氢氟酸、硼酸等。

      

2、仪器:加热板、移液枪、容量瓶 微波消解仪等。    

      

 

三、实验方法:

将试料(0.2g,精确到0.0001mg)置于消解罐中,加入8mL王水溶液和2ml氢氟酸,于80度的加热板加热进行预处理,去除有机物和反应产生的气体,预处理10分钟后放置于微波消解仪器当中,设定15010min18030分钟。微波消解仪器温度降到60度以下时,取出消解罐,然后再加入5ml饱和硼酸溶液,待冷却至室温后,取下,移入100mL塑料容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀待测。

使用有证标准溶液配置系列梯度制作标准曲线:P  S 标准溶液含量分别为0.2 ug/ml0.4ug/ml0.6ug/ml0.8ug/ml1ug/ml2ug/ml4 ug/mlSi 标准溶液含量分别为0.8ug/ml1ug/ml2ug/ml4ug/ml6ug/ml8ug/ml

四、检测结果

 

萤石元素试验结果

 

 

单位:%

 

测量次数

P

S

SiO2

1

0.0173

0.0859

1.8919

2

0.0171

0.0872

1.8504

3

0.0169

0.0898

1.8135

4

0.0180

0.0861

1.7960

5

0.0175

0.0892

1.8237

RSD %

2.4303

2.0359

2.0363

 

 

实验采用王水加氢氟酸微波消解后再加饱和硼酸溶液的方法测定萤石中PSSi含量,所测元素含量,相对偏差较低,本方法是一种简单、快速,适合萤石矿物中多个元素检测。

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