山东东仪光电仪器有限公司
一、方法提要:
试样用盐酸 硝酸 氢氟酸在加热板上低温溶解,在酸性介质中,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,根据元素的特征波长和强度分别进行定性和定量。
二、所用仪器及试剂
试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸等
仪器:移液枪、容量瓶、坩埚、加热板等
三、实验方法:
取标准样品(编号k107-11)0.1g,(精确0.0001g)置于坩埚中,加入8mL王水溶液、2ml氢氟酸,于70度的加热板溶解于澄清,待冷却至室温后,取下用去离子水定容至100mL塑料容量瓶中,然后稀释10倍,摇匀待测
使用包含待测元素的标准溶液配置系列梯度制作标准曲线:Cu、B 标准溶液含量分别为:0 ug/ml,20 ug/ml、40 ug/ml、60 ug/ml、80 ug/ml、100 ug/ml, Si 标准溶液含量分别为:0 ug/ml,20 ug/ml、40 ug/ml、60 ug/ml、80 ug/ml、100 ug/ml,Nb标准溶液含量分别为:0 ug/ml,20 ug/ml、40 ug/ml、60 ug/ml、80 ug/ml、100 ug/ml。谱线方面:Cu选择谱线324.754,B选择谱线249.773,Nb选择谱线316.340,Si选择谱线212.412。
四、检测结果
非晶金属元素检测结果
单位:%
元素 | B | Cu | Nb | Si |
第1次 | 1.2806 | 0.7116 | 6.6108 | 8.7217 |
第2次 | 1.2916 | 0.6902 | 6.2325 | 8.3529 |
第3次 | 1.2891 | 0.6957 | 6.3759 | 8.2752 |
第4次 | 1.2865 | 0.7313 | 6.5157 | 8.6867 |
第5次 | 1.3258 | 0.6757 | 6.4307 | 8.4023 |
第6次 | 1.4084 | 0.7396 | 6.5039 | 8.6219 |
RSD % | 3.74 | 3.50 | 2.04 | 2.23 |
标准值 | 1.3 | 0.7 | 6.4 | 8.44 |
平均值 | 1.3137 | 0.7074 | 6.4449 | 8.5101 |
相对偏差 % | 1.1 | 1.1 | 0.7 | 0.8 |
通过此方法测定非晶金属中B、Cu、Nb、Si的含量,相对偏差较小,准确度高,精密度可控制在4%以下,只能通过原液进行测试,稀释后会导致结果偏低,可能是发生水解沉淀反应导致的。