一种铁基非晶金属材料中 Si、B、Nb、Cu含量的化学测定方法
发布时间:2025-10-17 16:02:21

方法提要:

试样用盐酸 硝酸 氢氟酸在加热板上低温溶解,在酸性介质中,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,根据元素的特征波长和强度分别进行定性和定量

、所用仪器及试剂

试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸等

 

仪器:移液枪、容量瓶、坩埚、加热板等

 

三、实验方法:

取标准样品(编号k107-110.1g,(精确0.0001g)置于坩埚中,加入8mL王水溶液、2ml氢氟酸,于70度的加热板溶解于澄清,待冷却至室温后,取下用去离子水定容至100mL塑料容量瓶中,然后稀释10倍,摇匀待测

使用包含待测元素的标准溶液配置系列梯度制作标准曲线:Cu、B 标准溶液含量分别为:0 ug/ml,20 ug/ml、40 ug/ml、60 ug/ml、80 ug/ml、100 ug/ml, Si 标准溶液含量分别为:0 ug/ml,20 ug/ml、40 ug/ml、60 ug/ml、80 ug/ml、100 ug/ml,Nb标准溶液含量分别为:0 ug/ml,20 ug/ml、40 ug/ml、60 ug/ml、80 ug/ml、100 ug/ml。谱线方面:Cu选择谱线324.754,B选择谱线249.773,Nb选择谱线316.340,Si选择谱线212.412。 

 

四、检测结果

非晶金属元素检测结果

                       单位:%  

 

元素

B

Cu

Nb

Si

第1次

1.2806

0.7116

6.6108

8.7217

第2次

1.2916

0.6902

6.2325

8.3529

第3次

1.2891

0.6957

6.3759

8.2752

第4次

1.2865

0.7313

6.5157

8.6867

第5次

1.3258

0.6757

6.4307

8.4023

第6次

1.4084

0.7396

6.5039

8.6219

RSD %

3.74

3.50

2.04

2.23

标准值

1.3

0.7

6.4

8.44

平均值

1.3137

0.7074

6.4449

8.5101

相对偏差  %

1.1

1.1

0.7

0.8

 

 

通过此方法测定非晶金属中B、Cu、Nb、Si的含量,相对偏差较小,准确度高,精密度可控制在4%以下,只能通过原液进行测试,稀释后会导致结果偏低,可能是发生水解沉淀反应导致的。


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